Цель методики
Обеспечить воспроизводимую, стандартизированную подготовку (шлифование и полирование) образцов из легированной стали для количественного и качественного анализа неметаллических включений (НВ) на оптическом микроскопе с использованием ПО СИАМС.
Оборудование и материалы
Наименование
|
Модель/Тип
|
|
Устройство запрессовки
|
FlexPRESS-600 (с термореактивными/термопластичными смолами)
|
|
Шлифовально-полировальный станок
|
Alpha-600 (автоматический/полуавтоматический режим)
|
|
Расходные материалы
|
Продукция Trojan (шлифовальные диски, полировальные сукна, суспензии: алмазные и оксидные)
|
|
Микроскоп
|
Sunny Optical RX-50 (освещение: светлое поле, темное поле, поляризация — при необходимости)
|
|
Программное обеспечение
|
СИАМС (Анализатор микроструктур многомасштабный)
|
|
Дополнительное оборудование
|
Ультразвуковая ванна, этиловый спирт, сжатый воздух, пинцеты, перчатки, маски
|
Этапы подготовки образцов
1. Отбор и маркировка образцов
Перечислим основания для отбора и маркировки образцов:
- Отбираются образцы согласно ГОСТ 7565 (метод отбора проб).
- Производится маркировка образцов (любым удобным способом, не допускается повреждение анализируемой зоны).
2. Запрессовка в смолу с помощью оборудования для запрессовки образцов FlexPRESS-600
Порядок действий при запрессовки в смолу следующий:
- Произвести очистку образца от масел и окалины методом ультразвуковой обработки в этиловом спирте в течение 5 минут.
-
Установить образец в запрессовочный блок. Позиционировать так, чтобы исследуемая плоскость была перпендикулярна оси прессования.
- Засыпать в запрессовочный блок необходимое количество смолы. Запустить процесс прессования, соответствующий марке смолы.
- После завершения процесса запрессовки — извлечь, проверить на отсутствие трещин, плохого спекания и отслоения смолы от образца. Преимущество термореактивных смол - стабильность при шлифовании.
3. Шлифование и полирование с помощью шлифовально-полировального станка Alpha-600
Производится поэтапная подготовка шлифа в соответствии рекомендациями производителя для подготавливаемого материала: предварительное шлифование/выравнивание, тонкое шлифование, алмазное полирование, оксидное полирование (при необходимости).
Рекомендуемый режим (полуавтоматический):
Этап
|
Расходный материал
|
Зернистость
|
Время, мин
|
Давление, Н
|
Скорость, об/мин
|
Смазка/Охлаждение
|
|
1.Черновое шлифование
|
SiC-диск Alpha SiC-P80
|
P80
|
2
|
30
|
300
|
Вода
|
|
2.Чистовое шлифование
|
SiC-диск Alpha SiC-P220
|
P220
|
2
|
25
|
250
|
Вода
|
|
3.Предполировка
|
Алмазная подложка Alpha MD-Alu
|
9 мкм
|
3
|
20
|
150
|
Алмазная суспензия Alpha DiaPro 9 μm
|
|
4.Полировка
|
Алмазная подложка Alpha MD-Pan
|
3 мкм
|
3
|
15
|
150
|
Alpha DiaPro 3 μm
|
|
5.Финишная полировка
|
Полотно Alpha Nap
|
—
|
4
|
10
|
100
|
Коллоидный кремнезём Alpha OP-S (pH 9.8)
|
Критически важные действия при шлифовании и полировке:
- Использовать корректные режимы подготовки (скорости вращения, усилие) для избежания выкрашивания исследуемых включений.
- Тщательная промывка между шагами подготовки для избежания попадания абразива на этап более тонкой подготовки.
- После финишной полировки и между этапами тонкой полировки промывать спиртом для избежания окисления.
Действия по контролю качества поверхности:
- Визуальный контроль на микроскопе при малых увеличениях между шагами подготовки: отсутствие царапин, «хвостов», вырванных включений.
-
При обнаружении дефектов — повторить шаг.
4. Анализ неметаллических включений (RX-50 + СИАМС)
Анализ неметаллических включений разделяется на несколько этапов:
4.1. Настройка микроскопа:
- Включить режим освещения: светлое поле (BF) — стандарт; тёмное поле (DF) — для выявления прозрачных/полупрозрачных включений.
- Настроить увеличение: ×100 (объектив ×10, окуляр ×10) — согласно ГОСТ 1778 и ISO 4967.
- Включить фильтры: зелёный (546 нм) — повышает контрастность оксидов.
4.2. Работа с программным обеспечением СИАМС:
- Калибровка: по эталонной шкале (100 мкм при ×100).
-
Сканирование поля: автоматическое/ручное, 16 полей (согласно ASTM E45 Method A).
- Классификация включений.
4.2.1. Классификация включений:
-
А (сульфиды) — вытянутые, серые.
-
В (оксиды алюминия) — угловатые, тёмные.
- С (силикаты) — вытянутые, тёмно-серые.
- D (глобулярные оксиды).
- DS (одиночные глобулярные).
4.3. ПО СИАМС автоматически:
- Определяет площадь, длину, форму, распределение, тип включений.
- Рассчитывает баллы по ГОСТ/ISO/ASTM.
- Формирует отчёт: PDF+Excel с изображениями и статистикой.
Совет: для легированных сталей (Cr, Ni, Mo) дополнительно использовать поляризованный свет, чтобы отличить оксиды от карбидов.
5. Контроль погрешностей и воспроизводимости
Действия при контроле погрешностей и воспроизводимости, направленные на достижение достоверного результата:
-
Ежедневный контроль осуществляется с использованием контрольного образца — эталона, характеризующегося известным содержанием включений (в том числе сертифицированных CRM).
- График техобслуживания Alpha-600: замена дисков при износе >15%, калибровка давления раз в 2 недели.
Преимущества предложенной методики
Методика обладает следующими преимуществами:
- Повторяемость подготовки образцов (методика отрабатывается и сохраняется в памяти станка Alpha-600) и отсутствие зависимости итогового результата от квалификации оператора.
- Качество полуавтоматической подготовки выше, чем при ручной подготовке (оптимальное и постоянное усилие прижима образца, количество подаваемой суспензии, время подготовки, отсутствие завала края и нескольких плоскостей).
- Сокращение времени подготовки на 20–25% за счёт оптимизации процессов при использовании станка Alpha-600.
- Повышение точности классификации включений при использовании ПО СИАМС.