Монохроматор — сейчас редко используемая опция в порошковой дифракции, поскольку сильно снижает интенсивность сигнала. Однако при очень низкой стоимости в некоторых случаях он даёт результат лучше, чем даже дорогие кремниевые линейные детекторы.
Подавление Kβ-линии и тормозного излучения
Первое преимущество — подавление Kβ-линии и тормозного излучения. Даже с современными линейными детекторами с узким энергетическим разрешением или точечными детекторами с Kβ-фильтром в области малых углов от сильно рассеивающих образцов может появиться паразитный сигнал. Например, семейство ложных пиков слева от основных позиций возникает при пропускании части тормозного излучения (характерный «пузырь» на спектре рентгеновской трубки с максимумом в области коротких волн).
Это хорошо видно на графике для кремниевого образца Si (рис. 1) со сцинтилляционным детектором — кривая «SC without Kb». Наложение этих семейств создаёт сильный «горбатый» фон в малых углах, как на кривой «1D detector». Конечно, в большинстве случаев такие помехи незаметны на фоне основных пиков (соотношение интенсивностей порядка 3), но в малых углах пики часто слабые. Здесь кривая с монохроматором «Monochromator + SC» превосходит все — полное отсутствие паразитного сигнала и минимальный прямой пучок (около 2°).
Рис. 1.
Подавление флуоресценции
Второе преимущество — подавление флуоресценции. При съёмке образцов с элементом, атомный номер которого на два меньше анода трубки, мощное флуоресцентное излучение «засвечивает» детектор, создавая колоссальный шум. На графике (рис. 2) для Mn-образца с кобальтовой трубкой и сцинтилляционным детектором без фильтра измерение невозможно, а с фильтром шум всё равно повышен. Монохроматор на дифрагированном пучке (перед детектором) пропускает только упругое рассеяние, отсекая флуоресценцию. Это видно на чёрной кривой «Monochromator» — ровный спад без помех. В примере со стальным образцом (рис. 3) и медной трубкой 1D-детектор не видит утонувший в шуме карбидный пик, хотя содержание карбидов — ключевой технологический параметр.
Рис. 2.
Рис. 3
Высокое разрешение пиков
Третье преимущество — высокое разрешение. Монохроматор с низкой мозаичностью выделяет только Kα1-линию, отсекая дублет Kα2. Пиковые ширины уменьшаются, они становятся симметричными. Это критично для структурных переходов, низкомозаичных монокристаллов и подобных объектов. Лучшая альтернатива — SDD-детектор, но он существенно дороже.
Дифрактометры компании Мелитэк оснащены монохроматорами из пиролитического графита в базовом комплекте без доплаты. Такой материал даёт интенсивность выше, чем у высокочистых кремниевых или германиевых. Общий вид представлен на рисунке 4.
Рис. 4.
Подробнее о дифрактометре TDM-20.
